一、納氏試劑分光光度法測定氨氮的步驟: 1.吸取水樣前充分搖勻水樣。(必要時根據(jù)水樣的情況進(jìn)行稀釋、沉淀、過濾等前處理) 2.分別吸取5毫升的純水和水樣到兩根內(nèi)外壁無雜質(zhì)并且吸光度在±0.005之間的消解管。 3.依次加入1毫升納氏試劑一和1毫升納氏試劑二。 4.擰緊蓋子顛倒搖勻。 5.顯色10分鐘。 6.擦拭外壁放入儀器蓋上遮光罩進(jìn)行檢測。 二、納氏試劑分光光度法測定氨氮影響檢測結(jié)果的影響因素: 1.實(shí)驗(yàn)用水的影響:實(shí)驗(yàn)過程中的水應(yīng)該使用超純水。 2.顯色時間對結(jié)果的影響:反應(yīng)時間小于10分鐘,水中銨離子與納氏試劑反應(yīng)不完全,溶液顏色偏淺,吸光度偏低,濃度偏低。當(dāng)反應(yīng)時間達(dá)到10分鐘-30分鐘的之間,水中銨離子與納氏試劑反應(yīng)完全,顯色穩(wěn)定。此時檢測水中氨氮的濃度。 3.pH值對檢測結(jié)果的影響:水樣偏酸性氨氮濃度值會偏小,水樣的pH值應(yīng)該控制在10-12之間。 4.樣品的狀態(tài)對檢測結(jié)果的影響:色度、渾濁程度。水樣中顏色過深會影響光度計的透光度,從而導(dǎo)致吸光度的結(jié)果受影響。 5.溫度的影響:溫度控制在25℃以下時,銨離子與納氏試劑反應(yīng)最為靈敏,顯色反應(yīng)完全。 三、建議: 1.平行試驗(yàn)或多人進(jìn)行操作實(shí)驗(yàn)。 2.操作手法上,仔細(xì)對照實(shí)驗(yàn)步驟,取樣量是否正確。 3.藥品是否有問題:納氏試劑有一定的保質(zhì)期,加入藥劑之前檢查要記得狀態(tài),不要出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。納氏試劑二需要經(jīng)過一定時間靜置后才能進(jìn)行取樣,否則會導(dǎo)致結(jié)果偏高。 4.檢查實(shí)驗(yàn)用的消解管內(nèi)外壁是否還殘留著雜質(zhì)等污染物質(zhì)。
水質(zhì)檢測中氨氮測定的注意事項(xiàng):http://www.oceanmap.com.cn/newss-1622.html |
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