總氮是水質(zhì)監(jiān)測的重要指標(biāo)，但測量全過程繁雜，非常容易引進(jìn)偏差。各種各樣測定法在水樣預(yù)備處理、消除和測定法上面有相同之處、不同之處和優(yōu)點(diǎn)與缺點(diǎn)。現(xiàn)階段，在我國總氮的主流檢測方法仍然是偏堿過硫酸鉀消除紫外分光光度法。

水樣預(yù)備處理

在測量地下水中總氮時，一般需要將收集到的水樣放進(jìn)高壓聚乙烯瓶中，添加硫酸做為固定劑，調(diào)整ph酸堿度至1~2，并儲存在4℃的冰柜中。

1、樣品的收集和保存

依照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定抽樣。

采集的試品保存在高壓聚乙烯瓶或硬玻璃瓶子中，用硫酸((H2SO 4)=1.84克/mL)調(diào)整ph酸堿度至1~2，常溫狀態(tài)可保存7天。保存在高壓聚乙烯瓶中，冷凍在-20，可保存一個月。

2、樣品的制取

取適量試品，用氫氧化鈉溶液((氫氧化鈉溶液)=20g/L)或硫酸溶液(1 35)調(diào)整ph酸堿度至5~9，待測。

3、影響和清除

①當(dāng)?shù)怆x子含量超過總氮含量的2.2倍，溴離子含量超過總氮含量的3.4倍時，會影響測量。

②水樣里的六價鉻正離子和三價鐵離子影響測量，添加1~2ml 5%鹽酸羥胺水溶液可清除影響。

檢測方法

取一個500mL的整潔量杯，將一整瓶TE-TN-A實(shí)驗(yàn)試劑倒進(jìn)量杯中，溶解于200mL無氨溶液中，儲存在聚丙稀玻璃燒杯中；

鹽酸溶液：用容量瓶精確汲取6.5mL分析純硫酸，融解于500mL無氨溶液中，存儲預(yù)留。

操作流程

1、精準(zhǔn)測量5.0mL無氫氧化鈉，并將其添加“0號”反應(yīng)管；

2、精準(zhǔn)測量每一個水樣5.0mL，并先后添加別的反應(yīng)管中；(假如待測水樣的預(yù)估總氮值超過8mg/升，則需要數(shù)次稀釋液)。

3、添加2.0mL總氮實(shí)驗(yàn)試劑，混勻；

4、將消化管放進(jìn)消化吸收儀中，在122下消化吸收40min；

5、消化吸收后，取下消化管，放到比色管架子上，制冷至室內(nèi)溫度；

6、先后向每一個試管嬰兒中加入4.0mL鹽酸溶液，混勻，放置10min；

7、將“0”反應(yīng)管反映后待測液態(tài)倒進(jìn)干凈的10mm石英比色皿中，放進(jìn)儀器的待測部位(固定不動參照安全通道)；將別的試管嬰兒里的待測液態(tài)倒進(jìn)別的試管嬰兒中，并將其放置相應(yīng)的水樣檢驗(yàn)部位。蓋緊檢驗(yàn)機(jī)蓋3~5秒后，點(diǎn)一下檢測，載入標(biāo)值，保存直接打印。

8、精確測量后，清理并干躁消化管和比色皿。