在環(huán)境水質分析中，總氮是衡量水質的重要指標之一?？偟臏y定方法一般使用過硫酸鉀氧化，將氮化合物轉變成硝酸鹽后，再采用紫外分光光度法、氣相分子吸收光譜法等進行測定。目前總氮測定儀執(zhí)行的國家標準HJ636—2012《水質總氮的測定過硫酸鉀氧化紫外分光光度法》明確規(guī)定空白試驗的校正吸光度應小于0.030。但很多一線檢測人員在實際操作總氮測定儀的過程中空白吸光度經常超出標準上限，致使實驗失敗，今天我們就和大家探討一下水質監(jiān)測中總氮空白偏高問題。

用總氮測定儀測定總氮的過程中，要消除堿性過硫酸鉀的影響，過硫酸鉀和氫氧化鈉是非常重要的試劑?？偘狈治鲋?，空白值和樣品的最終結果受過硫酸鉀試劑純度的影響很大，因此，對過硫酸鉀試劑的要求非?？量?。氫氧化鈉的純度也對空白值有明顯的影響，建議在實驗前按標準上給出的方法，測定出氫氧化鈉的含氮量，以防使用了不合格的產品影響實驗結果。

總氮測定儀操作時應注意的問題：

1、選用密合性良好的玻璃具塞比色管；使用壓力蒸汽消毒器時，應等自然冷卻后才能開閥放氣，以免比色管塞蹦出；使用壓力蒸汽消毒器時，應配備調壓器，便于溫度調控。

2、所用玻璃器皿先用濃度(1+9)鹽酸浸洗后，然后用自來水沖洗后，再用無氨水沖洗。

3、必須使用分析純以上的過硫酸鉀試劑，且使用新的過硫酸鉀試劑前必須進行空白檢驗，當空白吸光度大于0.05時，最好提純經檢驗合格后再使用。

4、無氨水可以用密理博超純水機制得的二次水(電阻率為18.2MΩ·cm)；也可用通過強酸型陽離子交換樹脂柱流出的去離子水。

5、在進行水樣分析時，取樣量應滿足其中的總氮含量介于20—80μg之間的要求。

6、在用總氮測定儀測定樣品時，應選擇雙波長同時測定波長220、275nm吸光值，以免在測定過程中由于頻繁轉換波長而使儀器不穩(wěn)定造成測定誤差。

7、測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化加酸后仍渾濁時，遇到此種情況，可采取延長靜置時間沉淀或用離心機分離，然后取上清液進行上機測定，否則樣品測試值會嚴重偏低。

8、對于含有機氮高的工業(yè)廢水可采取減少取樣量或適當延長消解時間的方式，以免消解不完全造成測試值偏低，消解樣品時應嚴格按照操作規(guī)程，保證消解溫度在123—126℃之間，消解時間為60min。

9、水樣中的六價鉻離子和三價鐵離子對測定產生干擾，可加入5%鹽酸羥胺溶液1～2ml消除。