在使用在線(xiàn)高錳酸鹽指數(shù)監(jiān)測(cè)儀測(cè)定時(shí)高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo)，其測(cè)定結(jié)果與各種因素細(xì)節(jié)有關(guān)。所以，我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的準(zhǔn)確性，必須做好全程序的質(zhì)量控制。

進(jìn)行高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，要注意哪些細(xì)節(jié)：

1、實(shí)驗(yàn)用水

嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)條件和操作步驟，制備不含還原性物質(zhì)的水，可用一次蒸餾水或去離子水，但空白和樣品的測(cè)定必須使用同一批水。水樣應(yīng)使用磨口塞的硼硅玻璃容器，且在盛裝水樣前應(yīng)用水樣淋洗，使瓶壁所吸附的成分與水樣一致。采集的水樣須立即分析，這是由于水樣中存在微生物，它會(huì)使有機(jī)物分解，引起高錳酸鉀指數(shù)的變化。若不能立即分析，可向水樣中加入硫酸至水樣PH＜2，并置于0-5℃環(huán)境中，保存期為2天。

2、酸度

反應(yīng)體系的酸度對(duì)整個(gè)反應(yīng)的速度和方向有較大的影響，因此酸度必須適宜，否則將會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差。當(dāng)酸度較低時(shí)，高錳酸鉀的氧化性降低，高錳酸鉀易被氧化為二氧化錳沉淀，從而影響其對(duì)水體中無(wú)機(jī)和有機(jī)還原性物質(zhì)的氧化，使測(cè)定結(jié)果偏低；當(dāng)酸度過(guò)高，則會(huì)促使生成草酸，反應(yīng)中H+的消耗會(huì)干擾反應(yīng)的正常進(jìn)行，使高錳酸鉀在有限的時(shí)間內(nèi)不能充分發(fā)揮其氧化作用，使測(cè)定結(jié)果偏低。

3、實(shí)驗(yàn)試劑

按照標(biāo)準(zhǔn)上的配制方法配制出高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，切忌使用新配高錳酸鉀溶液，該溶液應(yīng)放置較長(zhǎng)一段時(shí)間后才能使用。

4、加熱方式和溫度

由于高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)條件性指標(biāo)，加熱方式為沸水浴，在加熱反應(yīng)過(guò)程中，沸水浴的水面應(yīng)超過(guò)錐形瓶的液面1cm以上，而且要重新沸騰時(shí)再計(jì)時(shí)，并保持反應(yīng)過(guò)程中沸水浴的水始終處于沸騰狀態(tài)。溫度為96℃～98℃。如在高原地區(qū)，報(bào)出數(shù)據(jù)時(shí)，需注明水的沸點(diǎn)。

5、加熱時(shí)間

加熱時(shí)間對(duì)于試樣中的氧化過(guò)程至關(guān)重要，如果時(shí)間短，氧化率過(guò)低使測(cè)定結(jié)果偏低，而時(shí)間長(zhǎng)，氧化率過(guò)高又會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高，因此在高錳酸鹽指數(shù)的實(shí)際測(cè)定過(guò)程中，樣品加熱時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)中規(guī)定的水浴沸騰加熱時(shí)30min±2min操作。